本文摘要:
仪器操作者应当告诉的气相色谱仪确保内容: ①进样口确保标样测试:进样系统,又称汽化室或样品口,是将样品汽化送到色谱系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种类似装置。进样口是仪器的最重要组成部分,也是引进污染、引发阻碍的第一道关口。进样口污染与否,必要展现出是色谱特征,因此可以在不确认进样口否污染时用标样展开检验。 ②定期替换进样于隔年夹:进样口于隔年夹漏气是气相色谱仪常见故障。进样次数过多后,进样夹针口磨损不断扩大老化等,就更容易漏气。
仪器操作者应当告诉的气相色谱仪确保内容: ①进样口确保标样测试:进样系统,又称汽化室或样品口,是将样品汽化送到色谱系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种类似装置。进样口是仪器的最重要组成部分,也是引进污染、引发阻碍的第一道关口。进样口污染与否,必要展现出是色谱特征,因此可以在不确认进样口否污染时用标样展开检验。
②定期替换进样于隔年夹:进样口于隔年夹漏气是气相色谱仪常见故障。进样次数过多后,进样夹针口磨损不断扩大老化等,就更容易漏气。漏气一方面损失载气,导致资源的浪费;另一方面,隔垫的老化水解也不会给分析带给阻碍,如鬼峰。因此必须定期及时替换。
一般于隔年夹可超过用于100次以上的寿命,有所不同厂家、有所不同材质寿命不一样,如BTO较低萎缩隔垫平均400次以上,而红色硅胶于隔年夹为100次左右。 ③及时清除进样针:整洁的进样针能避免样品记忆效应的阻碍。替换样品时要清除,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清除进样针,一般用于甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清除,清除时无法阻塞针头,取出推杆,用另一个进样针把清除溶剂流经,再行放入推杆轻轻地把溶剂从针中发售。

要完全清除进样针,一般能用下列溶液依序清除:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、乙醚、最后灌入,不应用强碱性溶液洗净。如找到进样针内有不锈钢氧化物影响长时间用于时,可在不锈钢芯子上煎少量肥皂水塞进进样针内,往返放纳几次就可去除,然后再行清除才可,以免残余的样品粘牢针芯,导致进样针出厂。 进样针是坚硬器械,用于时应多特小心,不必时要洗涤存放在,不要随意往返机放,特别是在将腊未干的情况下往返夹住,否则不会相当严重磨损,损毁其气密性,减少准确度。 ④定期检查并清除入样口及衬管:进样口衬管长年用于后,因为样品中不挥发性成分仅存的缘故,不会找到衬管内积有焦油状物质,此外还不会有颗粒状物质积聚,如于隔年夹碎屑、样品中的液体物质,这些都会阻碍分析的长时间展开。
因此,要定期检查并清除入样口及衬管。一般清除主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或成像清除,污染相当严重能用棉签用力涂抹,不能用力过度,防止毁坏表面产生活性点,然后放到烘箱70deg;C浸泡后,加热密封存放在才可。 ⑤及时替换毛细管柱密封垫:密封垫漏气是气相色谱仪最少见的故障之一。
不要在有所不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根色谱柱接下重新安装,最差替换新的密封垫。最经常用于的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其最低用于温度依序减少,但机械强度及寿命依序减少,因此不应根据密封垫的材质、损耗程度来要求否必须展开替换。 ⑥用于纯度符合标准的气体:载气要用高纯级的,以防止阻碍分析,污染、损毁色谱柱及检测器。因为比较载气来说,色谱柱和检测器更加贵重,如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。
⑦定期替换气体净化器填料:净化器在气相载气系统中起到相当大,可以协助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用作除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来辨别其性能,而分子筛等导电有机物的净化器就不更容易用肉眼辨别了,一般经验为3个月替换一次。
⑧替换零部件要一一展开:维修进样口时,不要一次替换多个部件,那样不会导致故障原因的辨别犯规。应当一次替换一件,测试后再行替换另一件,这样有可能更加精确。
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